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零点、去皮与空白:测量仪器在应读数为零时的读数
在卡尺闭合且无样品时,它不会正好读数为零。天平上没有放置任何物品时,也不会正好读数为零。即使用一个完全不含待测物质的样品执行整个流程,你仍然会得到一个结果。
这种残留值并非需要容忍的故障。它是一个可以MEASURE并减去的数值,这样做通常是提升测量质量最显著的单一手段。
这是一次台面实操课程,而非单纯的读数。在四十五分钟内,你将使用自己的设备测量这三项,并记录每项造成的影响:卡尺的ZERO、秤上容器的TARE,以及过滤操作的BLANK。课程结束时的笔记会用你自己的数据核对你的计算。
初学者
在台面上操作45分钟,另加一小时让滤纸晾干
说明
1
1
用卡尺测量零误差——测五次,而不是一次
用卡尺测量零误差——测五次,而不是一次
擦净测量爪,将其完全闭合,然后读取显示屏上的数值,并记下这个数字。再打开卡尺、重新闭合,如此再重复四次,每次读数出现时都要立即记录。
你得到的是一个很小的数字,它很少恰好为零,而且这五次读数也很少完全一致。这两点都很重要。五次读数的MEAN就是你的零误差,即之后每个读数都需要减去的值。五次读数的SPREAD则是你今天用这台仪器能够掌握任何测量结果的精度下限,无论你对待测硬币多么细心,都无法突破这一限制。
现在,用五次测量来测定硬币的厚度,每次都要松开并重新放置硬币,同时也把这些读数记下来。先不要修正它们,记录下仪器实际显示的数值。边测边修正会破坏原始读数,而原始读数是你日后唯一能够重新计算的依据。
请在实际使用时的状态下进行归零:即在工作温度下,并以你读数时的方向放置。冷态归零、热态使用的卡尺,其零点并不准确。在测量结束时检查零点AGAIN:如果零点发生了偏移,你就知道读数发生了漂移,以及大致的漂移量;如果零点没有变化,那么你就有了读数没有漂移的确切证据。
所需工具:
6 英寸数显卡尺
铅笔2
2
先去皮,再证明事后减去的方法更差
先去皮,再证明事后减去的方法更差
把空杯子放在厨房秤上,记下它的重量。拿下来,放回去,再称一次,共五次。注意这个读数波动了多少。
现在用正确的方法:杯子放在秤上,按下 TARE 使显示归零,然后加入约两克水,读取显示值。这个数字就是水的重量,并且只是水的重量。
然后用错误的方法,使用同一个杯子和同样的水:称出杯子加水的总重,再减去你之前记下的杯子重量。你会得到几乎相同的答案——这正是关键所在。运算过程完全相同,不同的是答案的可靠程度。
减法路线更差有两个原因,而你刚刚已经测量过这两个原因。容器的重量在两次称重之间会 CHANGES:它会吸收水分,会残留上次盛放物的薄膜,而你的五次重复测量显示了变化的幅度。另外,用两个大数相减得到一个小数,会丢失它们共有的数字位——250.14 减 248.09 的有效位数远少于两个数字表面上看起来的位数。第 4 步会帮你计算这些有效位数。
因此,每次使用前都要立即用 ACTUAL 容器去皮。
此步骤所需材料:
蒸馏水50 millilitre所需工具:
数字厨房秤
玻璃烧杯
量筒3
3
在没有任何样品的情况下运行整个方法——这就是空白样(blank)
在没有任何样品的情况下运行整个方法——这就是空白样(blank)
取一张滤纸,将其彻底干燥(在温暖干燥的地方放置一小时即可),使其恢复到室温,然后用你所能获得的最精密的天平称重。将读数连同日期和所用天平一并记录下来。
现在将滤纸放入漏斗中,用100 mL DISTILLED水透过滤纸冲洗——这种水应确定不含你通常要过滤去除的任何物质。让其自然滤干,按第一次干燥的相同方式干燥滤纸,使其恢复到室温,然后再次称重。
两次称重的差值即为你的BLANK。该值应当很小。但它常常并不为零,原因可能是滤纸会脱落纤维、漏斗不够干净,或者滤纸的含水率没有恢复到与之前相同的状态。无论原因是什么,这个数值都是你的方法将会加到每一个实际样品上的数值。
这正是调零无法解决的问题。调零用于校正仪器;空白则属于METHOD——试剂、玻璃器皿、滤纸以及实验室环境。空白值为零,有力地说明这些因素都没有造成污染;空白值较大,则提示你在进行任何实际测量之前必须先修正方法。
空白样应与样品在SAME同一批次中运行,而不是每月运行一次。试剂会变质,玻璃器皿可能已用于其他实验,上周的空白样只能说明上周的情况。
此步骤所需材料:
咖啡滤纸 / 滤纸2 个
蒸馏水100 millilitre所需工具:
精密数字天平
带颈玻璃漏斗
玻璃烧杯
量筒4
4
检查你的三个数值
检查你的三个数值
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所需工具:
计算器5
5
针对你自己未制作的标准进行校准
针对你自己未制作的标准进行校准
归零只能修正量程的下限。它并不能说明 100 g 的读数是否准确,一台天平即使已经完美归零,在量程上限处仍可能严重失准。
因此,应使用你自己没有生成过的已知量值进行核对:例如校准砝码、量块,或用于温度计的冰水与沸水。TWO 个点是最低要求——一个靠近你实际使用量程下限,一个靠近上限——因为单点无法区分是整体平移还是比例拉伸。一台处处偏高 0.2 g 的天平,和一台读数偏高 2% 的天平,在错误的一端做单点检查时都会通过。
请连同日期一起记录校准结果。校准本身也是一种测量,同样存在不确定度,而且经过一段时间后便不再能作为有效证据。
有些东西无法重新归零,只能记录下来。一把端部磨损的钢尺没有零点——应从 10 mm 刻线开始测量,再减去 10,这与从同一原点测量所有长度的做法原理相同。
所需工具:
精密数字天平
直尺6
6
概要:本次课程提出的问题
概要:本次课程提出的问题
**为什么是五次重复,而不是三次或二十次?** 五次足以判断离散度是毫米级还是微米级,而这正是你实际需要做的决定。如果五次结果差异很大,这本身就是发现——应再多测几次。
**我的零点误差为负值,是我做错了什么吗?** 不是。量爪闭合时读数为 -0.02 mm 的卡尺和读数为 +0.02 mm 的卡尺一样常见。减去带符号的数值即可:修正值 = 原始读数减去零点读数。减去一个负数等于加上其绝对值,这是正确的。
**我直接按下卡尺上的 ZERO 按钮就行了吧?** 可以,但那样你就丢掉了这个数值。先测量零点,可以知道仪器偏移量有多大、是否稳定——这些信息会被按钮抹掉。先测量并记录下来,然后再按需归零。
**去皮(tare)和归零(zero)是一回事吗?** 不是,两者的区别正是这一层级的核心。ZERO 是仪器在不显示任何读数的状态。TARE 是仪器在读取一个你打算忽略的容器时的状态。BLANK 是整个方法在读取一个你确知为空的样品时的状态。这是三种不同的“空”,发现它们的方式也各不相同。
**我的空白样品结果为负——纸张在之后称重时是 LESS。** 那说明纸张第一次没有完全干燥,而你已经发现了实验流程中最大的误差来源。两次称量应采用相同的干燥方式、相同的时间,并在相同的室温下进行。负的空白值是真实的信息,而不是需要掩盖的错误。
**这一切的意义。** 目录中的每一个仪器层级都假定已完成这一步:千分尺读数、温度计读数和天平读数,在减去实测零点、去皮值和空白值之前,都只是原始数字。
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