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Terephthalic Acid: Para-Xylene Oxidised by Air with Manganese and Bromide
Charlie

Erstellt von

Charlie

19. Oktober 2026DE
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Terephthalic Acid: Para-Xylene Oxidised by Air with Manganese and Bromide

Terephthalic acid is the acid half of PET. Both methyl groups of para-xylene are burnt to acid groups by air under pressure in hot acetic acid, with a little manganese salt and bromide as catalyst: the Mid-Century process of Saffer and Barker (US 2,833,816, 1958). The acid does not dissolve, so it is simply filtered off. Example 24 of the patent, all parts by weight. The picture: our diagram of the reactor.
Erfahren
1 day

Anweisungen

1

Charge the reactor

Into a corrosion-resistant pressure reactor with a water-cooled condenser on top, put 75 parts para-xylene, 150 parts acetic acid, 1 part manganese acetate (tetrahydrate) and 0.75 part ammonium bromide.

Materialien für diesen Schritt:

para-Xylolpara-Xylol75 parts

Benötigte Werkzeuge:

Essigsäure (Eisessig)Essigsäure (Eisessig)
Mangan(II)-acetatMangan(II)-acetat
AmmoniumbromidAmmoniumbromid
BalkenwaageBalkenwaage
DruckreaktorDruckreaktor
KondensatorschlangeKondensatorschlange
ChemikalienschutzbrilleChemikalienschutzbrille
Chemikalienbeständige HandschuheChemikalienbeständige Handschuhe
2

Pressurise with air and heat to 385 °F

Raise the pressure to 400 psig with air, blown in near the bottom. Set the vent so gas leaves at 3,000 volumes per hour per volume of liquid. Heat to 385 °F (196 °C), then switch the heat off: the reaction heats itself.

Benötigte Werkzeuge:

DruckreaktorDruckreaktor
Industrie-LuftkompressorIndustrie-Luftkompressor
KondensatorschlangeKondensatorschlange
LaborthermometerLaborthermometer
3

Hold at 385–400 °F

Once the first rush is over, heat as needed to hold 385–400 °F (196–204 °C), 1.5 hours in all. It is finished when the exit gas is back to 20–21 % oxygen (Orsat analysis).

Benötigte Werkzeuge:

DruckreaktorDruckreaktor
LaborthermometerLaborthermometer
Orsat-GasanalysatorOrsat-Gasanalysator
4

Cool, empty and filter

Cool to 185 °F (85 °C) and let the pressure off. Push the liquid out at 150–200 °F with nitrogen pressure, scrape out the solid, and filter everything together.

Benötigte Werkzeuge:

StickstoffflascheStickstoffflasche
Glastrichter mit StielGlastrichter mit Stiel
FilterpapierFilterpapier
Chemikalienbeständige HandschuheChemikalienbeständige Handschuhe
5

Wash and dry

Wash the terephthalic acid twice with hot acetic acid (75 ml each in the example) and dry it. The patent got 115 parts by weight from 100 of para-xylene.

Benötigte Werkzeuge:

Essigsäure (Eisessig)Essigsäure (Eisessig)
Glastrichter mit StielGlastrichter mit Stiel
FilterpapierFilterpapier
TrockenofenTrockenofen

Materialien

1
  • 75 parts
    Platzhalter

Benötigte Werkzeuge

15

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