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Lactide: Lactic Acid Condensed and Cracked under Vacuum, Recrystallised
Lactide is the ring-shaped double molecule of lactic acid, the monomer from which PLA is made. Schneider's du Pont patent (US 2,703,316, 1955) drives the water out of lactic acid, condenses it under vacuum to a syrupy low polymer, then heats that to 200–250 °C at 8–10 mm so that lactide distils off. For a tough plastic it must be very pure: recrystallise it from ethyl acetate until it melts at 120 °C or higher (best 123–125 °C).
The picture: our diagram.
Avanzado
1–2 days
Instrucciones
1
1
Drive off the water
Drive off the water
Distil the lactic acid at atmospheric pressure at 120–130 °C until nearly all the water of dilution has gone.
Materiales para este paso:
Ácido láctico (técnico)1 piezaHerramientas necesarias:
Matraz de fondo redondo
Serpentín condensador
Placa calefactora
Baño de aceite
Termómetro de laboratorio2
2
Condense under vacuum
Condense under vacuum
Continue distilling under 17–35 mm of mercury. Water of esterification comes off and the acid becomes a syrupy low polymer (polylactic acid).
Herramientas necesarias:
Bomba de vacío
Vacuómetro
Trampa fríaBaño de aceiteTermómetro de laboratorio3
3
Crack to lactide
Crack to lactide
Lower the pressure to 8–10 mm and raise the temperature to 200–250 °C. Lactide distils at 130–140 °C (10–13 mm) and sets to a soft crystalline solid.
Herramientas necesarias:
Bomba de vacíoVacuómetroSerpentín condensadorBaño de aceiteTermómetro de laboratorio
Guantes resistentes al calor4
4
Recrystallise from ethyl acetate
Recrystallise from ethyl acetate
Recrystallise the crude lactide from ethyl acetate, filter and dry. Repeat: in the patent the melting point rose from 114–115 °C after the first crystallisation to 118, 123–124 and 124–125 °C after the fourth.
Herramientas necesarias:
Acetato de etilo
Vaso de precipitados de vidrio refractarioPlaca calefactora
Embudo Buchner (de porcelana)
Papel de filtro
Gafas de protección química5
5
Check the melting point
Check the melting point
Put a few crystals in a capillary tube and warm slowly. Lactide melting at 120 °C or above is fit for making PLA; below 120 °C it gives a brittle polymer.
Herramientas necesarias:
Tubo capilar de vidrioTermómetro de laboratorioBaño de aceiteMateriales
1- 1 piezaMarcador de posición
Herramientas requeridas
15- Marcador de posición
- Marcador de posición
- Marcador de posición
- Marcador de posición
- Marcador de posición
- 1 vendor sell this, none ship to you yetMarcador de posición
- Marcador de posición
- Marcador de posición
- Marcador de posición
- Marcador de posición
- Marcador de posición
- Marcador de posición
- Marcador de posición
- Marcador de posición
- Marcador de posición
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