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Terephthalic Acid: Para-Xylene Oxidised by Air with Manganese and Bromide
Terephthalic acid is the acid half of PET. Both methyl groups of para-xylene are burnt to acid groups by air under pressure in hot acetic acid, with a little manganese salt and bromide as catalyst: the Mid-Century process of Saffer and Barker (US 2,833,816, 1958). The acid does not dissolve, so it is simply filtered off. Example 24 of the patent, all parts by weight.
The picture: our diagram of the reactor.
Avancé
1 day
Consignes
1
1
Charge the reactor
Charge the reactor
Into a corrosion-resistant pressure reactor with a water-cooled condenser on top, put 75 parts para-xylene, 150 parts acetic acid, 1 part manganese acetate (tetrahydrate) and 0.75 part ammonium bromide.
Matériaux pour cette étape :
Para-xylène75 partsOutils nécessaires :
Acide acétique (glacial)
Acétate de manganèse
Bromure d’ammonium
Balance à fléau
Réacteur sous pression
Serpentin de condenseur
Lunettes-masque anti-projections chimiques
Gants résistants aux produits chimiques2
2
Pressurise with air and heat to 385 °F
Pressurise with air and heat to 385 °F
Raise the pressure to 400 psig with air, blown in near the bottom. Set the vent so gas leaves at 3,000 volumes per hour per volume of liquid. Heat to 385 °F (196 °C), then switch the heat off: the reaction heats itself.
Outils nécessaires :
Réacteur sous pression
Compresseur d'air industriel
Serpentin de condenseur
Thermomètre de laboratoire3
3
Hold at 385–400 °F
Hold at 385–400 °F
Once the first rush is over, heat as needed to hold 385–400 °F (196–204 °C), 1.5 hours in all. It is finished when the exit gas is back to 20–21 % oxygen (Orsat analysis).
Outils nécessaires :
Réacteur sous pression
Thermomètre de laboratoire
Analyseur de gaz Orsat4
4
Cool, empty and filter
Cool, empty and filter
Cool to 185 °F (85 °C) and let the pressure off. Push the liquid out at 150–200 °F with nitrogen pressure, scrape out the solid, and filter everything together.
Outils nécessaires :
Bouteille d’azote
Entonnoir en verre à tige
Papier filtre
Gants résistants aux produits chimiques5
5
Wash and dry
Wash and dry
Wash the terephthalic acid twice with hot acetic acid (75 ml each in the example) and dry it. The patent got 115 parts by weight from 100 of para-xylene.
Outils nécessaires :
Acide acétique (glacial)
Entonnoir en verre à tige
Papier filtre
Étuve de séchageMatériaux
1- 75 partsEspace réservé
Outils requis
15- Espace réservé
- Espace réservé
- Espace réservé
- Espace réservé
- Espace réservé
- Espace réservé
- Espace réservé
- Espace réservé
- Espace réservé
- Espace réservé
- Espace réservé
- Espace réservé
- Espace réservé
- Espace réservé
- Espace réservé
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