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Nylon Salt: Hexamethylenediamine and Adipic Acid Crystallized from Alcohol, Carothers 1938
Equal moles of hexamethylenediamine and adipic acid, warmed in watery alcohol until they dissolve, crystallize on cooling as white nylon salt (Carothers, du Pont, US 2,130,947, 1938). The salt always holds the two exactly one to one, which is what makes the nylon come out right.
The picture: our drawing of the warm flask, the crystals and the filter.
中級者
A day
手順
1
1
Weigh one mole each
Weigh one mole each
Weigh 144 g hexamethylenediamine and 174 g adipic acid: one mole of each.
このステップの材料:
ヘキサメチレンジアミン144 g
アジピン酸174 g必要な工具:
デジタルキッチンスケール2
2
Warm to dissolve
Warm to dissolve
Put both in a flask with 1300 g of 95 % alcohol and 210 g water. Warm until everything dissolves. Keep flames away from the alcohol.
必要な工具:
三角フラスコ
ホットプレート
エタノール——試薬級、95 %
蒸留水3
3
Cool and filter
Cool and filter
Cool the solution. The salt separates as white crystals. Filter them off.
必要な工具:
ブフナー漏斗(磁製)
真空ポンプ4
4
Recrystallize
Recrystallize
Dissolve the crystals warm in 1300 g of 95 % alcohol and 200 g water, cool and filter again. Carothers got 247 g, melting at 183–184 °C.
必要な工具:
三角フラスコ
ホットプレート
エタノール——試薬級、95 %
蒸留水
ブフナー漏斗(磁製)
真空ポンプ5
5
Check the balance
Check the balance
For an exact one-to-one salt, the pH of its solution sits at the turning point of the titration curve, about 7.6 for this pair.
必要な工具:
pH メーターと滴定装置6
6
Moles
Moles
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