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PETG Pellets: Dimethyl Terephthalate with Ethylene Glycol and CHDM
PETG is PET in which part of the ethylene glycol is replaced by CHDM, which keeps the plastic clear and amorphous. Eastman's patent US 7,026,027 describes PETG 6763 as terephthalate with about 69 mol % ethylene glycol and 31 mol % CHDM, but gives no recipe for it. This blueprint is our own combination: that composition, made by the same patent's pilot-plant process (Example 12, written for a CHDM/neopentyl glycol copolyester), with ethylene glycol in place of neopentyl glycol as in Kibler's 1959 Eastman patent. The charge weights are our arithmetic.
The picture: our diagram.
上級者
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手順
1
1
Charge the reactor
Charge the reactor
Our charge for 31 mol % CHDM: 10.669 kg dimethyl terephthalate (54.9 mol, as in the patent's example), 2.456 kg CHDM (31 % of those moles) and 4.058 kg ethylene glycol, so the glycols total 1.5 times the ester moles as in the example. Add 53.4 g of catalyst solution (15 g titanium isopropoxide in 250 ml n-butanol). The patent's reactor held 18 gallons and had spiral agitators and a distillation column.
このステップの材料:
テレフタル酸ジメチル10.669 kg
1,4-シクロヘキサンジメタノール2.456 kg
エチレングリコール4.058 kg必要な工具:
チタンイソプロポキシド
n-ブタノール
天秤ばかり
ジャケット付き重合反応槽
分留の蒸留器
化学薬品飛沫用ゴーグル2
2
Ester interchange at 200 °C
Ester interchange at 200 °C
Stir (forward 50 minutes, then reverse 10), heat to 200 °C and hold 2 hours. Methanol distils off through the column.
必要な工具:
ジャケット付き重合反応槽分留の蒸留器
表示器付き熱電対3
3
260 °C, then 280 °C
260 °C, then 280 °C
Raise to 260 °C for 30 minutes and weigh the distillate, then raise to 280 °C and weigh it again. The surplus ethylene glycol is driven off; Kibler found the CHDM stays in the polymer.
必要な工具:
ジャケット付き重合反応槽表示器付き熱電対天秤ばかり4
4
Polymerise under vacuum
Polymerise under vacuum
Switch the agitator direction every 6 minutes and pull vacuum at 13 Torr a minute down to 0.5 Torr. Hold full vacuum for 45 minutes at 25 rpm.
必要な工具:
ジャケット付き重合反応槽
真空ポンプ
真空計
コールドトラップ5
5
Extrude and chop into pellets
Extrude and chop into pellets
Let nitrogen in, extrude the polymer at once and chop it into pellets. Check the composition: in the patent's example the polymer kept slightly less CHDM than was charged (38.1 % for 40.7 %).
必要な工具:
窒素ガスボンベ
ペレタイザー
耐熱手袋材料
3- 10.669 kgプレースホルダー
- 2.456 kgプレースホルダー
- 4.058 kgプレースホルダー
この設計図で作るもの
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