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Terephthalic Acid: Para-Xylene Oxidised by Air with Manganese and Bromide
Terephthalic acid is the acid half of PET. Both methyl groups of para-xylene are burnt to acid groups by air under pressure in hot acetic acid, with a little manganese salt and bromide as catalyst: the Mid-Century process of Saffer and Barker (US 2,833,816, 1958). The acid does not dissolve, so it is simply filtered off. Example 24 of the patent, all parts by weight.
The picture: our diagram of the reactor.
上級者
1 day
手順
1
1
Charge the reactor
Charge the reactor
Into a corrosion-resistant pressure reactor with a water-cooled condenser on top, put 75 parts para-xylene, 150 parts acetic acid, 1 part manganese acetate (tetrahydrate) and 0.75 part ammonium bromide.
このステップの材料:
パラキシレン75 parts必要な工具:
酢酸（氷酢酸）
酢酸マンガン
臭化アンモニウム
天秤ばかり
加圧反応器
凝縮器のコイル
化学薬品飛沫用ゴーグル
耐薬品手袋2
2
Pressurise with air and heat to 385 °F
Pressurise with air and heat to 385 °F
Raise the pressure to 400 psig with air, blown in near the bottom. Set the vent so gas leaves at 3,000 volumes per hour per volume of liquid. Heat to 385 °F (196 °C), then switch the heat off: the reaction heats itself.
必要な工具:
加圧反応器
産業用空気圧縮機凝縮器のコイル
実験用温度計3
3
Hold at 385–400 °F
Hold at 385–400 °F
Once the first rush is over, heat as needed to hold 385–400 °F (196–204 °C), 1.5 hours in all. It is finished when the exit gas is back to 20–21 % oxygen (Orsat analysis).
必要な工具:
加圧反応器実験用温度計
オルザットガス分析器4
4
Cool, empty and filter
Cool, empty and filter
Cool to 185 °F (85 °C) and let the pressure off. Push the liquid out at 150–200 °F with nitrogen pressure, scrape out the solid, and filter everything together.
必要な工具:
窒素ガスボンベ
脚付きガラス漏斗
ろ紙耐薬品手袋5
5
Wash and dry
Wash and dry
Wash the terephthalic acid twice with hot acetic acid (75 ml each in the example) and dry it. The patent got 115 parts by weight from 100 of para-xylene.
必要な工具:
酢酸（氷酢酸）脚付きガラス漏斗ろ紙
乾燥炉この設計図で作るもの
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