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Youblob · CC0
Hydroxyl-Ended Silicone Oil: D4 Opened with Potash, Then Water (Ceyzeriat 1964)
A trace of hot potash opens the ring of D4 and strings it into a long, thick chain. Water added a little at a time then cuts the chains back and leaves hydroxyl groups on their ends, which is what later lets the oil cure into rubber. This is Louis Ceyzeriat's oil A, the base of every sealant in his patent: 21,000 centistokes, 0.15 % hydroxyl.
Source: L. Ceyzeriat (Rhône-Poulenc), US 3,133,891 (1964), column 4. His neutraliser was the precipitated silica Hi-Sil X303; we use our precipitated silica in its place. The potash mix and the equipment are ours. Picture drawn by Youblob.
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Make the 10 % potash
Make the 10 % potash
Dissolve 0.5 part of potassium hydroxide in 4.5 parts of water (our arithmetic for 5 parts of a 10 % solution). All parts are by weight.
이 단계의 재료:
수산화칼륨0.5 parts
물4.5 parts필요한 도구:
유리 그릇
접시 저울2
2
Heat D4 with the potash under nitrogen
Heat D4 with the potash under nitrogen
Heat 5000 parts of octamethylcyclotetrasiloxane (it melts at 17.5 °C) with the 5 parts of 10 % potash at 150 °C for 3½ hours under nitrogen. The oil thickens to 31,000 centistokes while hot.
이 단계의 재료:
옥타메틸사이클로테트라실록세인 (D4)5000 parts필요한 도구:
유리 증류 플라스크
전열판(핫플레이트)
온도계
젓는 도구
질소 가스 실린더3
3
Add water a little at a time
Add water a little at a time
Still hot, add 16.5 parts of water in small portions over 3 hours 40 minutes. The hot oil thins to 1730 centistokes.
이 단계의 재료:
물16.5 parts필요한 도구:
유리 증류 플라스크
전열판(핫플레이트)
온도계
젓는 도구4
4
Cool, then neutralise with silica
Cool, then neutralise with silica
Let it cool for 15 hours. Then stir in 50 parts of precipitated silica to neutralise the potash. The liquid now measures 13,400 centistokes at 25 °C.
이 단계의 재료:
침강 실리카50 parts필요한 도구:
유리 증류 플라스크
젓는 도구5
5
Strip the volatiles at 195–200 °C
Strip the volatiles at 195–200 °C
Heat it to about 195–200 °C in a current of nitrogen, with a water condenser on the outlet. 655 parts of liquid distil over; 4345 parts of oil A stay in the boiler, 21,000 centistokes at 25 °C with 0.15 % hydroxyl groups.
필요한 도구:
유리 증류 플라스크
응축기 코일
전열판(핫플레이트)
온도계
질소 가스 실린더
뚜껑 있는 유리병재료
4- 0.5 parts플레이스홀더
- 21 parts플레이스홀더
- 5000 parts플레이스홀더
- 50 parts플레이스홀더
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