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Lactide: Lactic Acid Condensed and Cracked under Vacuum, Recrystallised
Lactide is the ring-shaped double molecule of lactic acid, the monomer from which PLA is made. Schneider's du Pont patent (US 2,703,316, 1955) drives the water out of lactic acid, condenses it under vacuum to a syrupy low polymer, then heats that to 200–250 °C at 8–10 mm so that lactide distils off. For a tough plastic it must be very pure: recrystallise it from ethyl acetate until it melts at 120 °C or higher (best 123–125 °C).
The picture: our diagram.
고급
1–2 days
안내
1
1
Drive off the water
Drive off the water
Distil the lactic acid at atmospheric pressure at 120–130 °C until nearly all the water of dilution has gone.
이 단계의 재료:
젖산 (공업용)1 개필요한 도구:
둥근바닥 플라스크
응축기 코일
전열판(핫플레이트)
기름 중탕
실험용 온도계2
2
Condense under vacuum
Condense under vacuum
Continue distilling under 17–35 mm of mercury. Water of esterification comes off and the acid becomes a syrupy low polymer (polylactic acid).
필요한 도구:
진공 펌프
진공계
콜드 트랩
기름 중탕
실험용 온도계3
3
Crack to lactide
Crack to lactide
Lower the pressure to 8–10 mm and raise the temperature to 200–250 °C. Lactide distils at 130–140 °C (10–13 mm) and sets to a soft crystalline solid.
필요한 도구:
진공 펌프
진공계
응축기 코일
기름 중탕
실험용 온도계
내열 장갑4
4
Recrystallise from ethyl acetate
Recrystallise from ethyl acetate
Recrystallise the crude lactide from ethyl acetate, filter and dry. Repeat: in the patent the melting point rose from 114–115 °C after the first crystallisation to 118, 123–124 and 124–125 °C after the fourth.
필요한 도구:
아세트산에틸
내열 유리 비커
전열판(핫플레이트)
뷰흐너 깔때기(자기)
여과지
화학물질 비산 보안경5
5
Check the melting point
Check the melting point
Put a few crystals in a capillary tube and warm slowly. Lactide melting at 120 °C or above is fit for making PLA; below 120 °C it gives a brittle polymer.
필요한 도구:
유리 모세관
실험용 온도계
기름 중탕이 블루프린트로 만드는 것
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