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Terephthalic Acid: Para-Xylene Oxidised by Air with Manganese and Bromide
Terephthalic acid is the acid half of PET. Both methyl groups of para-xylene are burnt to acid groups by air under pressure in hot acetic acid, with a little manganese salt and bromide as catalyst: the Mid-Century process of Saffer and Barker (US 2,833,816, 1958). The acid does not dissolve, so it is simply filtered off. Example 24 of the patent, all parts by weight.
The picture: our diagram of the reactor.
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Charge the reactor
Charge the reactor
Into a corrosion-resistant pressure reactor with a water-cooled condenser on top, put 75 parts para-xylene, 150 parts acetic acid, 1 part manganese acetate (tetrahydrate) and 0.75 part ammonium bromide.
이 단계의 재료:
파라자일렌75 parts필요한 도구:
아세트산(빙초산)
아세트산망간
브로민화암모늄
접시 저울
가압 반응기
응축기 코일
화학물질 비산 보안경
내화학 장갑2
2
Pressurise with air and heat to 385 °F
Pressurise with air and heat to 385 °F
Raise the pressure to 400 psig with air, blown in near the bottom. Set the vent so gas leaves at 3,000 volumes per hour per volume of liquid. Heat to 385 °F (196 °C), then switch the heat off: the reaction heats itself.
필요한 도구:
가압 반응기
산업용 공기 압축기
응축기 코일
실험용 온도계3
3
Hold at 385–400 °F
Hold at 385–400 °F
Once the first rush is over, heat as needed to hold 385–400 °F (196–204 °C), 1.5 hours in all. It is finished when the exit gas is back to 20–21 % oxygen (Orsat analysis).
필요한 도구:
가압 반응기
실험용 온도계
오르자트 가스 분석기4
4
Cool, empty and filter
Cool, empty and filter
Cool to 185 °F (85 °C) and let the pressure off. Push the liquid out at 150–200 °F with nitrogen pressure, scrape out the solid, and filter everything together.
필요한 도구:
질소 가스 실린더
자루 달린 유리 깔때기
여과지
내화학 장갑5
5
Wash and dry
Wash and dry
Wash the terephthalic acid twice with hot acetic acid (75 ml each in the example) and dry it. The patent got 115 parts by weight from 100 of para-xylene.
필요한 도구:
아세트산(빙초산)
자루 달린 유리 깔때기
여과지
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