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Terephthalic Acid: Para-Xylene Oxidised by Air with Manganese and Bromide
Terephthalic acid is the acid half of PET. Both methyl groups of para-xylene are burnt to acid groups by air under pressure in hot acetic acid, with a little manganese salt and bromide as catalyst: the Mid-Century process of Saffer and Barker (US 2,833,816, 1958). The acid does not dissolve, so it is simply filtered off. Example 24 of the patent, all parts by weight.
The picture: our diagram of the reactor.
Avançado
1 day
Instruções
1
1
Charge the reactor
Charge the reactor
Into a corrosion-resistant pressure reactor with a water-cooled condenser on top, put 75 parts para-xylene, 150 parts acetic acid, 1 part manganese acetate (tetrahydrate) and 0.75 part ammonium bromide.
Materiais para este passo:
Para-xileno75 partsFerramentas necessárias:
Ácido acético (glacial)
Acetato de manganês
Brometo de amônio
Balança de pratos
Reator de pressão
Serpentina do condensador
Óculos de proteção química
Luvas resistentes a produtos químicos2
2
Pressurise with air and heat to 385 °F
Pressurise with air and heat to 385 °F
Raise the pressure to 400 psig with air, blown in near the bottom. Set the vent so gas leaves at 3,000 volumes per hour per volume of liquid. Heat to 385 °F (196 °C), then switch the heat off: the reaction heats itself.
Ferramentas necessárias:
Reator de pressão
Compressor de ar industrial
Serpentina do condensador
Termómetro de laboratório3
3
Hold at 385–400 °F
Hold at 385–400 °F
Once the first rush is over, heat as needed to hold 385–400 °F (196–204 °C), 1.5 hours in all. It is finished when the exit gas is back to 20–21 % oxygen (Orsat analysis).
Ferramentas necessárias:
Reator de pressão
Termómetro de laboratório
Analisador de gases de Orsat4
4
Cool, empty and filter
Cool, empty and filter
Cool to 185 °F (85 °C) and let the pressure off. Push the liquid out at 150–200 °F with nitrogen pressure, scrape out the solid, and filter everything together.
Ferramentas necessárias:
Cilindro de nitrogênio
Funil de vidro com haste
Papel de filtro
Luvas resistentes a produtos químicos5
5
Wash and dry
Wash and dry
Wash the terephthalic acid twice with hot acetic acid (75 ml each in the example) and dry it. The patent got 115 parts by weight from 100 of para-xylene.
Ferramentas necessárias:
Ácido acético (glacial)
Funil de vidro com haste
Papel de filtro
Estufa de secagemMateriais
1- 75 partsReferência
Ferramentas necessárias
15- Referência
- Referência
- Referência
- Referência
- Referência
- Referência
- Referência
- Referência
- Referência
- Referência
- Referência
- Referência
- Referência
- Referência
- Referência
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