Kuunganisha Aspirini — Mmenyuko Uliouanzisha Dawa za Kisasa

Fanya kazi ndani ya kabati la moshi (fume hood) au eneo lenye hewa safi ya kutosha. Vaa miwani ya kemikali inayozuia kumwagika, glavu za nitrile, na koti la maabara. Mvuke wa asidi asetiki anhidridi unakera sana macho na njia ya upumuaji — hubadilika kuwa asidi asetiki inapogusana na utando wa mucous wenye unyevu. Weka beaker yenye maji karibu ili kusuuza mara moja kumwagika yoyote. Weka chupa ya asidi asetiki anhidridi ikiwa imefungwa wakati haitumiki.

Pima 2.0 g ya asidi salicylic (asidi 2-hydroxybenzoic, C₇H₆O₃) kwenye chupa kavu ya Erlenmeyer ya 125 ml. Asidi salicylic ni unga jeupe wa kioo wenye harufu hafifu ya fenoli. Ilitengenezwa kwa mara ya kwanza na Hermann Kolbe mwaka 1859 kwa kutibu sodium phenoxide kwa kaboni dioksidi chini ya shinikizo — mmenyuko wa Kolbe-Schmitt, mojawapo ya usanisi wa awali wa viwanda wa kemikali za kikaboni. Kundi la hidroksili kwenye pete ya benzene ndilo lengo la asetilishaji.

Pima ml 3 ya asidi ya asetiki anhidridi (C₄H₆O₃) kwa kutumia silinda iliyohitimu na uiongeze kwenye asidi ya salisili iliyo kwenye chupa ya kuchemshia. Asidi ya asetiki anhidridi ni kimiminika kisicho na rangi chenye harufu kali inayofanana na siki — ni aina iliyopunguzwa maji ya molekuli mbili za asidi ya asetiki zilizounganishwa pamoja. Ni kitendanishi cha asetilishaji chenye nguvu zaidi kuliko asidi ya asetiki yenyewe kwa sababu mmenyuko huachilia asidi ya asetiki (kundi zuri la kuondoka) badala ya maji. Fanya kazi kwa haraka na ufunge chupa vizuri — mvuke wake ni kichozi chenye nguvu.

Ongeza matone 5 ya asidi ya fosforiki iliyokolea (H₃PO₄, 85%) kwenye mchanganyiko. Asidi hii hutumika kama kichocheo — hu-protoni oksijeni ya kabonili ya anhidridi ya asetiki, na kufanya atomi ya kabonili kuwa na elektrofili zaidi, na hivyo kuharakisha shambulio la nukleofili la kundi la haidroksili la asidi salisiliki. Koroga kwa upole ili kuchanganya. Asidi ya sulfuriki ilitumika zamani lakini asidi ya fosforiki hupendelewa kwa sababu haina uwezekano mkubwa wa kusababisha kuungua au athari zisizotakiwa.

Weka chupa ya kuchemshia katika bafu ya maji iliyopashwa hadi 75–85 °C. Shika chupa kwa klempu ili isidondoke. Pasha kwa dakika 15, ukizungusha mara kwa mara. Asidi ya salicylic huyeyuka reaksi inapoendelea na mchanganyiko unakuwa myeyusho safi. Mmenyuko wa esterification ni: C₇H₆O₃ + (CH₃CO)₂O → C₉H₈O₄ + CH₃COOH. Kikundi cha asetili kutoka asetiki anhidridi kinachukua nafasi ya hidrojeni kwenye hidroksili ya fenoli, na kutengeneza dhamana ya esta inayofafanua aspirini. Bidhaa ya ziada ya asidi asetiki hupuka kwa sehemu ikitoa harufu ya siki.

Ondoa chupa kutoka kwenye bafu ya maji na kwa uangalifu ongeza 20 ml ya maji baridi yaliyosafishwa. Maji yanaitikia pamoja na asidi asetiki anhidridi ya ziada: (CH₃CO)₂O + H₂O → 2 CH₃COOH. Hii ni exothermic — chupa inapata joto kwa kiasi kikubwa. Koroga hadi isitoe joto zaidi. Hatua hii huharibu asidi asetiki anhidridi ambayo haikuitikia ili isichafue bidhaa. Myeyusho sasa ni mchanganyiko wa aspirini iliyoyeyushwa, asidi asetiki, asidi fosforiki, na maji.

Weka chupa ya flask kwenye bafu ya barafu na uiache ipoe kwa dakika 10–15. Suluhisho linapopoa, asidi asetilsalisiliki hufuka kama wingi wa fuwele nyeupe, zenye umbo la sindano — aspirini haiyeyuki sana katika maji baridi kuliko katika maji moto. Ikiwa fuwele hazionekani, kwaruza ndani ya flask kwa fimbo ya kioo ili kutoa sehemu za kuanzia za nucleation. Fuwele huunda haraka mara nucleation inapoanza, mara nyingi zikijaza flask kwa wingi mnene mweupe ndani ya dakika chache.

Weka kifaa cha kuchuja chenye faneli na karatasi ya kuchuja. Mimina mchanganyiko wa fuwele kupitia kichujio. Fuwele nyeupe hukusanyika kwenye karatasi huku asidi asetiki, asidi fosforiki, na maji vikipita. Osha fuwele mara mbili kwa 10 ml ya maji baridi yaliyosafishwa ili kuondoa asidi iliyobaki. Bonyeza fuwele kwa upole kwa kijiko cha kukwangua ili kuondoa maji ya ziada. Aspirini ghafi inapaswa kuwa kigumu cheupe chenye fuwele chenye harufu hafifu inayofanana na siki kutokana na athari za asidi asetiki.

Hamisha fuwele kwenye kioo safi cha saa au sahani ya kuyeyusha na acha ikauke hewani kwa dakika 30. Bidhaa iliyokaushwa ni asidi asetilsalisiliki safi, nyeupe kabisa, yenye fuwele — aspirini. Pima bidhaa: mavuno ya kinadharia kutoka 2.0 g ya asidi salisiliki ni 2.6 g ya aspirini (kundi la asetili huongeza uzito). Mavuno ya kawaida ya maabara ni 1.5–2.2 g (60–85%). Fuwele zina umbo la sindano la kipekee na kiwango cha kuyeyuka cha 135 °C — kupima kiwango cha kuyeyuka ndiyo ukaguzi wa kawaida wa usafi katika maabara za kufundishia.

Yeyusha fuwele chache katika mililita 5 za maji kisha ongeza matone 1–2 ya myeyusho wa kloridi ya feri (FeCl₃). Aspirini safi haitoi mabadiliko ya rangi au hutoa rangi ya manjano hafifu sana. Ikiwa rangi ya zambarau iliyokolea itatokea, asidi salisiliki isiyoathiriwa bado ipo — kundi huru la fenoli la hidroksili hujibu pamoja na chuma(III) kuunda changamano yenye rangi. Katika aspirini safi, kundi hilo la hidroksili limezuiwa na kundi la asetili, hivyo kuzuia mmenyuko wa rangi. Hii ni mojawapo ya majaribio rahisi na yenye umaridadi zaidi ya usafi katika kemia hai.

Hamisha aspirini iliyokauka kwenye chupa ndogo ya kioo na uweke lebo: ACETYLSALICYLIC ACID (ASPIRIN) — LAB SYNTHESIS — NOT FOR CONSUMPTION. Hifadhi mahali penye baridi na kavu. Baada ya muda, aspirini hatua kwa hatua hugawanyika (hidrolisisi) kurudi kuwa asidi salicylic na asidi asetiki — vidonge vya zamani vya aspirini vina harufu ya siki kwa sababu hiyo hiyo. Usanisi wa Hoffmann wa mwaka 1897 ulizalisha sio dawa tu bali pia tasnia: Aspirin ya Bayer ilikuwa dawa ya kwanza yenye jina la biashara, dawa ya kwanza kuuzwa kama vidonge, na inabaki kuwa dawa inayotumika zaidi katika historia — zaidi ya vidonge bilioni 100 hutumiwa kila mwaka duniani kote.