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Dimethyl Terephthalate: Terephthalic Acid and Methanol Sprayed through a Hot Tube
Dimethyl terephthalate (DMT) is the methyl ester of terephthalic acid, a raw material for polyesters. Terephthalic acid does not melt, so Lotz and Gerlach (US 2,876,252, 1959) spray it as a suspension in methanol, with a little phosphoric acid, into a tube heated to 280–300 °C. The ester condenses as long needles that melt at 141 °C; the patent's yield was 97 %.
The picture: our diagram.
고급
Continuous
안내
1
1
Make the suspension
Make the suspension
Stir 1000 g of finely powdered terephthalic acid and 60 cc of 85 % phosphoric acid into 1000 cc of methanol.
이 단계의 재료:
테레프탈산1000 g
메탄올1000 ml필요한 도구:
인산(85 %)
접시 저울
눈금 실린더
화학물질 비산 보안경
고무장갑2
2
Heat the reaction tube
Heat the reaction tube
Heat a long cylindrical reaction tube electrically to 280–300 °C (the patent's was 300 cm long and 40 cm wide). A cooled condenser follows it.
필요한 도구:
가열 반응관
표시기 달린 열전대
응축기 코일3
3
Spray it in with nitrogen
Spray it in with nitrogen
Spray the suspension with nitrogen through a nozzle into the tube, so the fine spray travels in a spiral along the tube wall. The acid and methanol react on the way.
필요한 도구:
분무 노즐
질소 가스 실린더가열 반응관
내열 장갑4
4
Collect the needles
Collect the needles
The dimethyl terephthalate collects in the cooled condenser as long prismatic needles, melting point 141 °C. The patent's yield was 97 %.
필요한 도구:
응축기 코일고무장갑5
5
Recycle nitrogen and methanol
Recycle nitrogen and methanol
Draw the nitrogen and the excess methanol out with a membrane (diaphragm) pump and send them round again.
필요한 도구:
다이어프램 펌프질소 가스 실린더이 블루프린트로 만드는 것
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