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Dimethyl Terephthalate: Terephthalic Acid and Methanol Sprayed through a Hot Tube
Dimethyl terephthalate (DMT) is the methyl ester of terephthalic acid, a raw material for polyesters. Terephthalic acid does not melt, so Lotz and Gerlach (US 2,876,252, 1959) spray it as a suspension in methanol, with a little phosphoric acid, into a tube heated to 280–300 °C. The ester condenses as long needles that melt at 141 °C; the patent's yield was 97 %.
The picture: our diagram.
Avançado
Continuous
Instruções
1
1
Make the suspension
Make the suspension
Stir 1000 g of finely powdered terephthalic acid and 60 cc of 85 % phosphoric acid into 1000 cc of methanol.
Materiais para este passo:
Ácido tereftálico1000 g
Metanol1000 mlFerramentas necessárias:
Ácido fosfórico (85 %)
Balança de pratos
Proveta graduada
Óculos de proteção química
Luvas de borracha2
2
Heat the reaction tube
Heat the reaction tube
Heat a long cylindrical reaction tube electrically to 280–300 °C (the patent's was 300 cm long and 40 cm wide). A cooled condenser follows it.
Ferramentas necessárias:
Tubo de reação aquecido
Termopar com mostrador
Serpentina do condensador3
3
Spray it in with nitrogen
Spray it in with nitrogen
Spray the suspension with nitrogen through a nozzle into the tube, so the fine spray travels in a spiral along the tube wall. The acid and methanol react on the way.
Ferramentas necessárias:
Bico de pulverização atomizador
Cilindro de nitrogênioTubo de reação aquecido
Luvas resistentes ao calor4
4
Collect the needles
Collect the needles
The dimethyl terephthalate collects in the cooled condenser as long prismatic needles, melting point 141 °C. The patent's yield was 97 %.
Ferramentas necessárias:
Serpentina do condensadorLuvas de borracha5
5
Recycle nitrogen and methanol
Recycle nitrogen and methanol
Draw the nitrogen and the excess methanol out with a membrane (diaphragm) pump and send them round again.
Ferramentas necessárias:
Bomba de diafragmaCilindro de nitrogênioFerramentas necessárias
12- Referência
- Referência
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