फ्थालोसायनिन ब्लु बनाउने — तामा कम्प्लेक्स जुन विश्वको सबैभन्दा बढी प्रयोग हुने नीलो रंगद्रव्य बन्यो

यो संश्लेषणलाई एउटा विलायकमा 200 °C सम्म लगातार तताउन आवश्यक छ, जसले अमोनिया र जैविक वाष्पहरू छोड्छ। फ्यूम हुडभित्र वा हावा पछाडिबाट आउने खुला ठाउँमा सेटअप गर्नुहोस्। केमिकल स्प्ल्यास गगल्स, तातो-प्रतिरोधी पञ्जा, ल्याब कोट, र जैविक वाष्प क्याट्रिज भएको रेस्पिरेटर लगाउनुहोस्। आगो निभाउने यन्त्र सजिलै पहुँचमा राख्नुहोस् — उच्च तापक्रममा विलायक ज्वलनशील हुन्छ।

थ्यालिक एनहाइड्राइडको 15 g तौल गर्नुहोस् — विशेष तीखो, कडा गन्ध भएका सेता क्रिस्टलीय पातका रूपमा। यो फथालोसायनिन रिङको आधारभूत इकाई हो: चार थ्यालिक एकाइहरू साइक्लाइज भएर म्याक्रोसाइक्लिक पिग्मेन्ट अणु बनाउँछन्। थ्यालिक एनहाइड्राइड श्वासप्रणाली संवेदक हो — धुवाँ हुडमा प्रयोग गर्नुहोस् र धुलो सास फेर्नबाट जोगिनुहोस्।

युरियाको २० g तौल्नुहोस् — सेतो क्रिस्टलीय दानाहरू। युरियाले दोहोरो उद्देश्य पूरा गर्दछ: यो नाइट्रोजन स्रोत हो जसले फ्थालोसायनिन रिङका चार ब्रिजिङ नाइट्रोजन परमाणुहरू प्रदान गर्दछ, र १३०–१८० °C मा यसको तापीय विघटनले अमोनिया उत्पन्न गर्दछ जसले साइक्लाइजेसन प्रतिक्रियालाई अगाडि बढाउँछ। ठूलो अतिरिक्त मात्राले चारै फ्थालिक एकाइहरूको पूर्ण प्रतिक्रिया सुनिश्चित गर्दछ।

निर्जल कपर(II) क्लोराइडको 3 g तौल्नुहोस् — एउटा पहेंलो-खैरो पाउडर। यसले केन्द्रीय कपर परमाणु प्रदान गर्दछ जसको वरिपरि चारवटा phthalic एकाइहरू जोडिन्छन्। कपर phthalocyanine धेरै हदसम्म सबैभन्दा स्थिर र सबैभन्दा चम्किलो metallophthalocyanine हो — कपर आयन म्याक्रोसाइक्लिक रिङको खाल्डोमा पूर्ण रूपमा मिल्छ, जसले असाधारण रूपमा स्थिर कम्प्लेक्स बनाउँछ।

अमोनियम मोलिब्डेट — सेतो क्रिस्टलीय नुन — को 0.5 g तौल्नुहोस्। यो त्यो उत्प्रेरक हो जसले चक्रीकरण (cyclisation) अभिक्रियालाई नाटकीय रूपमा तीव्र बनाउँछ। यसबिना, अभिक्रियाका लागि धेरै उच्च तापक्रम र लामो समय चाहिन्छ, र कम उपज तथा बढी अशुद्धता उत्पन्न हुन्छ। मोलिब्डेट आयनले मध्यवर्ती आइसोइन्डोलिन खण्डहरूसँग समन्वय गरेर वलय-बन्द प्रक्रियालाई सहज बनाउँछ।

चारवटै सुख्खा पाउडर — थ्यालिक एनहाइड्राइड, युरिया, कपर क्लोराइड, र एमोनियम मोलिब्डेट — लाई 500 ml को राउन्ड-बटम फ्लास्क वा गहिरो स्टेनलेस स्टिल भाँडोमा राख्नुहोस्। काँचको डन्डीले राम्ररी मिसाउनुहोस्। मिश्रण एकनास हल्का हरियो-पहेँलो पाउडर हुनुपर्छ। भाँडोले 200 °C सम्मको निरन्तर तापलाई सहन सक्नुपर्छ।

मिश्रित पाउडरमा 50 ml नाइट्रोबेन्जिन थप्नुहोस्। नाइट्रोबेन्जिन (bp 211 °C) विलायक र अक्सिडेन्ट दुवैको रूपमा काम गर्छ — यसले 200 °C मा प्रतिक्रिया मिश्रणलाई तरल राख्छ र मध्यवर्ती पदार्थलाई पूर्ण रूपमा एरोमेटिक phthalocyanine मा अक्सिडाइज गर्न मद्दत गर्छ। पाउडरहरू भिजेर बाक्लो स्लरी नबनेसम्म हलाउनुहोस्। नाइट्रोबेन्जिन सास फेर्दा र छालामार्फत सोसिँदा विषाक्त हुन्छ — यसलाई केवल फ्युम हुडमा मात्र ह्यान्डल गर्नुहोस्।

भाँडोलाई तातो प्लेटमाथिको बालुवा बाथ वा तेल बाथमा राख्नुहोस्। बिस्तारै तताउनुहोस्, हरेक पाँच मिनेटमा तापमान लगभग 10 °C ले बढाउँदै जानुहोस्। 120–130 °C मा, युरिया विघटन हुन थाल्छ र अमोनिया ग्यास निस्किन्छ। मिश्रण जोरदार रूपमा बुलबुले हुन थाल्छ। अमोनियाले चार वटा phthalic एकाइहरूलाई जोड्ने नाइट्रोजन परमाणुहरू प्रदान गर्छ। कहिलेकाहीँ हलचल गर्नुहोस् — प्रतिक्रिया सुरु हुँदा मिश्रण गाढा हुन्छ।

180–200 °C मा तताउन जारी राख्नुहोस्। यस तापक्रममा, फ्थालिक टुक्राहरू तामाको आयनको वरिपरि चक्रीकरण हुन्छन्, म्याक्रोसाइक्लिक रिङलाई एकपटकमा चार एकाइका रूपमा जोड्दै। फ्थालोसायनिन कम्प्लेक्स बन्दै जाँदा मिश्रण क्रमशः हरियो-पहेंलोबाट गाढा नीलो-हरियोमा परिवर्तन हुन्छ। अमोनिया निस्कने प्रक्रिया घट्छ। उत्पादनलाई भाँडोको पिंधमा टाँसिनबाट रोक्न हरेक दस मिनेटमा हलचल गर्नुहोस्।

तापक्रमलाई १९०–२०० °C मा पूरा तीन घण्टासम्म कायम राख्नुहोस्। मिश्रण बिस्तारै निलो-हरियोबाट गाढा, लगभग कालो निलोमा परिवर्तन हुँदै जान्छ — यो सान्द्र कपर फ्थालोसायनिनको विशेषता रंग हो। तीन घण्टाको अन्त्यसम्ममा, प्रतिक्रिया मूलतः पूरा हुन्छ। अमोनियाको निकास रोकिन्छ र मिश्रण विलायकमा निलिएको गाढा, गाढा निलो-कालो पेस्ट हुन्छ।

भाँडोलाई तातोबाट हटाएर ८० °C सम्म चिसिन दिनुहोस्। मिश्रणलाई पातलो बनाउन १०० ml मेथानोल थप्नुहोस् — कच्चा फ्थालोसायनिन मेथानोलमा लगभग अघुलनशील हुने भएकाले, विलायकले नाइट्रोबेन्जिन र कुनै पनि घुलनशील उप-उत्पादनहरूलाई धुइदिन्छ। राम्रोसँग हलचल गर्नुहोस्। मिश्रण अब स्पष्ट खैरो तरलमा गाढा नीलो निलम्बन बनेको छ।

फनेलमा फिल्टर कागजमार्फत निलम्बन छान्नुहोस्। गाढा नीलो रङ फिल्टर कागजमा जम्मा हुन्छ। फिल्ट्रेट एउटा खैरो तरल हो जसमा घुलित नाइट्रोबेन्जिन, नप्रतिक्रियित पदार्थहरू र उप-उत्पादनहरू हुन्छन् — यसलाई जैविक सल्भेन्ट फोहोरको रूपमा फाल्नुहोस्। फिल्टर केक गाढा, लगभग कालो-नीलो पिण्ड हुनुपर्छ। अकार्बनिक लवणहरू हटाउन 200 ml तातो पानीले धुनुहोस्।

फिल्टर केकलाई बीकरमा फर्काउनुहोस् र 200 ml पातलो हाइड्रोक्लोरिक एसिड (10% HCl) थप्नुहोस्। 60 °C मा 20 मिनेटसम्म हलाउनुहोस्। एसिडले कुनै पनि नप्रतिक्रियित कपर क्लोराइड र स्वतन्त्र कपर यौगिकहरूलाई घोलाउँछ, तर अत्यधिक एसिड-प्रतिरोधी फथालोसायनिन कम्प्लेक्समा कुनै असर गर्दैन। कपर फथालोसायनिनले उमालिएको सान्द्र सल्फुरिक एसिडलाई पनि सहन्छ — पातलो HCl उसका लागि हानिरहित छ। फेरि छान्नुहोस् र फिल्ट्रेट pH-तटस्थ नभएसम्म तातो पानीले धुनुहोस्।

अम्ल-धोएको पिग्मेन्टलाई बीकरमा फर्काउनुहोस् र 200 ml पातलो सोडियम हाइड्रोक्साइड (5% NaOH) थप्नुहोस्। 60 °C मा 20 मिनेटसम्म हलाउनुहोस्। यसले कुनै पनि बाँकी रहेको phthalic acid र अन्य जैविक अम्ल उप-उत्पादनहरूलाई घोल्छ। फेरि छान्नुहोस् र फिल्ट्रेट तटस्थ नहुन्जेलसम्म तातो distilled water ले धुनुहोस्। शुद्ध पारिएको पिग्मेन्ट अब स्वच्छ, गाढा नीलो हुनुपर्छ।

धोएको फिल्टर केक एउटा सफा सिसाको प्लेटमा फैलाउनुहोस् र 100 °C मा 4–6 घण्टासम्म सुकाउनुहोस्। अधिकांश जैविक पिग्मेन्टहरूको विपरीत, फ्थालोसायनिन निलो 500 °C भन्दा माथिसम्म तातो-स्थिर हुन्छ — ओभनमा सुकाउँदा कुनै जोखिम हुँदैन। सुकेको पिग्मेन्ट कडा, गाढा निलो-कालो पिण्ड हो जुन थोकमा लगभग कालो देखिन्छ तर पातलो फैलाउँदा तीव्र, जीवन्त निलो देखाउँछ।

सुकेको मासलाई पोर्सिलेन मोर्टारमा सार्नुहोस् र जोरसँग पिस्नुहोस्। फ्थालोसायनिन निलो एउटा जैविक पिग्मेन्टको लागि अत्यन्त कठोर हुन्छ — यसलाई बारीक पाउडरमा घटाउन निरन्तर प्रयास आवश्यक पर्छ। कणको आकार घट्दै जाँदा रंग नाटकीय रूपमा परिवर्तन हुन्छ: थोक क्रिस्टलहरू गाढा निलो-कालो देखिन्छन्, तर बारीक पिसिएको पाउडर जीवन्त, तीव्र सायन-निलो हुन्छ। सानो मात्रामा पनि ठूलो मात्राको सेतो रंगलाई रंग दिँदा यसको टिन्टिङ शक्ति स्पष्ट हुन्छ। 120-मेस चालनीबाट छान्नुहोस्।

चालेको रङ्गद्रव्यलाई कसिलो ढक्कन भएको काँचको जारमा सार्नुहोस्। रङ्गद्रव्यको नाम (फ्थालोसायनिन निलो, PB15, CI 74160), मिति, र यसका असाधारण गुणहरूको टिप्पणी लेबल गर्नुहोस्: प्रकाश प्रतिरोध ASTM I (उत्कृष्ट), 500 °C सम्म तापीय स्थिरता, एसिड, क्षार, र सबै सामान्य घोलकहरूप्रति प्रतिरोधी। 15 g थ्यालिक एनहाइड्राइडबाट अपेक्षित उत्पादन: लगभग 8–12 g तयार रङ्गद्रव्य। यो एउटै अणु — कपर फ्थालोसायनिन — ले अन्य सबै निलो रङ्गद्रव्यहरूको संयुक्त भन्दा बढी तौलमा निलो रङ्गद्रव्य ओगट्छ।